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真空的获得和测量

晨怡热管 http://nx8.net/news/30/ 2006-10-2 0:49:44
日期:2005-12-31 13:30:05 来源:来自网络 查看:[大 中 小] 作者:椴木杉 热度:

冻干机的真空系统是由冻干箱、冷凝器、真空管道、真空阀门和真空泵等组成。冻干时使用的真空度范围大约是5×10-1~1×10-3托之间(5001μHg),要在半小时左右达到要求的真空度。

 

真空度是指压力低于760托的气体状态,它的范围从760托到1×10-11托甚至更低,宇宙空间的真空度为1.9×10-18真空可大致划分为如表十二所示的范围。这样宽广的真空范围不可能用一种方法来达到,而是用不同的方法来达到不同的真空范围。获得真空的基本方法有三种:即使用抽气机(即真空泵)抽吸;用特殊的吸气剂吸气;用冷凝器捕获气体。它们的运用压强范围见图五。

 

表十二 真空范围的划分

 

真空区域

 

压强范围(mmHg)

 

粗真空

 

760~10

 

低真空

 

10~10-2

 

中真空

 

10-2~10-4

 

高真空

 

10-4~10-7

 

超高真空

 

10-7以下

 


真空泵种类很多,有水环式真空泵、往复式真空泵、水蒸汽喷射泵、油封式机械泵、机械增压泵、油增压泵、油扩散泵等。冷冻干燥使用的属于低真空和中真空的范围,这样的范围一般采用油封式机械真空泵、机械增压泵或增压泵来达到。

 

真空泵的主要参数有极限真空、起始压强、排气压强、抽气速率等。

 

极限真空又叫极限压强,是真空泵可以达到的最低压强或最高真空度,一般在泵头直接测量。

 

起始压强是真空泵能正常工作的进气口压强,油封式机械泵能在大气压下工作,而机械增压泵和油增压泵需要有一个预备真空才能工作,油封式机械泵作为抽预备真空用。

 

排气压强是真空泵在排气口的最大反压强,当反压强高的真空泵就不能正常工作。

 

抽气速率是真空泵在一定进气口压强下,单位时间内所抽的气体容量,以升/秒或者立方米/小时作为单位,抽气速率随进口压强的降低而减少,到极限真空时抽气速率为零。

 

压强有全压和分压之分,全压强是指各种气体分压强的总和,分压强是指某一气体或某一部份的压强,空气的压强是指氮气、氧气、二氧化碳和各种惰性气体分压强的总和,即760托。它并不包括水蒸汽的分压强在内。标准大气压中各种气体压强见表十三。

 

表十三  标准大气中气体的成分和压强

 

气体名称

 

百分比(%

 

分压强(托)

 

氮气

 

78.09

 

593.5

 

氧气

 

20.95

 

159.0

 

 

0.9

 

6.84

 

二氧化碳

 

0.03

 

0.23

 

 

0.0015

 

0.011

 

 

0.0005

 

0.0037

 

 

0.0001

 

0.00076

 

 

0.00001

 

0.000076

 

 

微量

 

 

水蒸气

 

不定

 

7

 


由于真空的范围很宽广,因此在进行真空度测量时不可能采用一种仪表全部都能测量,而是不同的范围采用不同的测量真空的仪表。有:指针式真空仪表有:指针式真空计、U形真空计、压缩式真空计、热真空计,磁控放电真空计,电离真空计等。它们的适用见图六。

 

冷冻干燥常用的真空计是压缩式和热真空计。

 

在冻干机的真空系统内,存在着空气和水蒸汽,而只有水蒸汽压强的大小才能反映出来冻干过程中升华速度和水蒸汽在冷凝器内的凝结情况。因此冻干机的真空系统应测量其全压,仅仅测量空气的分压强不能反映出真实情况。

 

压缩式真空计又叫麦式真空计,使用水银作为工质,由于水银蒸汽对人体有毒害作用,因此使用时要小心谨慎,平常不用时,应把橡皮管封死,使水银与系统隔开。水银在真空系统中还会蒸发而污染冻干产品,而冷冻干燥的产品大都是直接或间接用于人体的,因此现在许多国家已明确规定冷冻干燥严禁使用水银压缩式真空计。

 

另外,压缩式真空计是根据波意尔——马略特定律的原理制作的。由于水蒸汽不遵守波——马定律,因此它只适用于测量永久性气体,在冷冻干燥中水蒸汽的分压强是一个很重要的参数,所以压缩式真空计也就不适用于干燥中使用。

 

现在冷冻干燥广泛使用电阻式真空计,(又称皮喇尼真空计)它的工作原理是基于气体的热传导决定于压强这一关系。当加热着的电阻丝周围的气体压强改变时,电阻丝热量的耗散情况也改变。当压强低时,热量耗散量少,电阻丝的温度增高;电阻增大;相反,当压强增高时,热量耗散量多,电阻丝的温度降低,电阻减少。测量电阻的变化,便能反映出压强的大小。因此也称作电阻式真空计。

还有一种高频火花真空检测仪,它是利用高频高压引起气体的放电现象来工作的,稀薄空气的放电颜色能粗略地估计出真空度的大小,它只适用于玻璃容器,能在容器外边测量容器内部的真空度。

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